测试固体核磁样品须知

2017-12-03 12:03 检测知识

        1. 被测试的样品应该是干燥、不吸潮、分布均匀的微(纳)米粉末。具有毒性的样品或者样品的性质不稳定,应该主动告知测试人员,让测试人员采取防护措施

        2. 样品(包括反应原料中)不应含有铁磁性物质(如:铁、钴、镍等,包括石墨烯材料);样品自身应没有静电;样品内部不应含有导电物质(如:碳纤维、金属丝、金属粉等)。

        3. 样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定(在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考虑会否爆炸。偶氮类,叠氮类,都可能在射频照射下爆炸。

        4. 被测试的含有有机化合物成分的样品不应该经过高温焙烧,否则有机物部分会测试不出来。

        5. 测试所需的样品量(压实以后的体积)应该多于0.5 cm3。即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积如果样品测试完毕需要回收并寄回,请告知,默认是废弃。

        6. 13C谱的测试默认采用交叉极化(CP)+去除边带(TOSS)的方法测试。请告知样品中是否含有1H或者19F等天然丰度高的核。 除13C、15N、31P、29Si外,其它杂核默认采用单脉冲方法测试。

        7. 若采用非常规的方法测试样品,需提前向测试人员交代清楚。