XPS如何测试和分析?

2023-07-03 17:29 检测知识

  

  Escalab250的操作软件叫做Thermo Avantage,可以计算元素的原子百分含量,它的自动拟合功能极具特长,能够轻松而且精确地分峰。可惜的是文件格式为vgp,并不像Kratos的结果可以直接被Unifit和XPSpeak直接使用。

  测试时应该想到的几点。

  1.必须对样品清理,并用镊子等接触。因为样品极易污染,你可能会发现料想不到的元素。比如,Si来自开炼机上沾到了白炭黑,Na来自手上的汗水。如果你不确信你的样品上含有什么元素,不妨对多种元素进行单扫描。

  2.扫描的深度只有几个纳米,测试的结果为表面的信息。而样品表面与内部有不同的化学性质,所以表面的元素含量和内部含量不同。

  3.元素含量太低,会测不出来。这个低浓度和该元素的效率Si(不是硅)有关。元素含量越高,曲线越平滑。

  4.元素的结合能必须进行电荷校正,通常以C(285eV)、O(532eV)或者某种固定的内标元素综合考虑校正电荷量。单以285eV来校准C1s的结合能,是容易出错误的。譬如等离子氧化的样品表面,低结合能的C峰降低,被隐藏到高结合能的C的右下侧了。

  5.一些有用的结合能数据,书中有介绍,如果想在网上找到,我推荐Lasurface网站。http://www.lasurface.com/database/liaisonxps.php

  6.测试给出的相对含量为半定量结果,不是非常准确,可以使用XPSpeak重新对其计算。

  使用XPSpeak可以对曲线进行拟合,计算相对含量

  将曲线导出为Excle文件,挑选合适的数据保存成txt文件,可以导入XPSpeak。XPSpeak有时会提示数据错误,删除txt文件中的多余文字和空格可以解决这个问题。这个问题解决了,心情就很快乐了,因为剩下的工作很容易解决。

  在XPSpeak菜单栏中依次选择【background】【add peak】【optimise region】,去除基底,添加峰位,优化optimise就可以了。记得保存成.xps文件。拟合的曲线可以通过Data-Export(Spectrum)获得,有几个峰就有几条拟合的峰拟合曲线。

  譬方C1s的结合能详细的列在下表中。

  Energy (eV) Element Chemical bound Ref

  277.1 C1s Graphite C (fluoration F2-HF sur fibre Torayca) 117

  278.4 C1s C-sec (fluoration avec F2-HF sur fibre Torayca) 117

  279.2 C1s CH4 136

  281.9 C1s carbures 45

  282 C1s a single carbide species (C4-) as observed in a-C:H/Al 223

  283.3 C1s BaC2 150

  283.3 C1s Graphite C (fluoration F2-HF sur fibre C320.00A) 117

  283.5 C1s Al-O-C(PET) 56

  283.5 C1s C diamant 147

  284 C1s après adsorp°de C2H2 sur le Pt(111) à 100K (100K) 37

  284.1 C1s C graphite 197

  284.1 C1s C-C (CB ou graphite) 226

  284.1 C1s après adsorp°de C2H2 sur le Pt(111) à 100K (650K) 37

  284.2 C1s HOPG + C/F=20 110

  284.22 C1s HOPG 142

  284.3 C1s C graphite 150

  284.3 C1s C (graphite) 111

  284.3 C1s après adsorp°de C2H2 sur le Pt(111) à 100K (390K) 37

  284.3 C1s après adsorp°de C2H2 sur le Pt(111) à 100K (1130K) 37

  284.3 C1s graphite 114

  284.3 C1s plasma: O2/Ar/NH3 122

  284.3 C1s 30 mn de traitement plasma oxygène du graphite 122

  284.36 C1s graphite (GRA) 91

  284.4 C1s Mn(C5H5)2 111

  284.4 C1s C ( intercalation : stade 3) 142

  284.4 C1s carbone amorphe (échantillon bombardé) (i-C*) 91

  284.4 C1s Graphite C (fibre C320.00A) 117

  284.4 C1s C-sec (fluoration avec F2-HF sur fibre C320.00A) 117

  284.42 C1s C for M-GICs (HOPG, regular ) 143

  284.5 C1s C graphite (HOPG ) 14

  284.5 C1s C graphite (HOPG ) 14

  284.5 C1s SnPh4 111

  284.5 C1s CB dans le graphite 226

  284.5 C1s diamant pur 199

  284.5 C1s C graphitique 99

  284.5 C1s Pic du C élémentaire 152

  284.6 C1s (CH2)n 111

  284.6 C1s C 175

  284.6 C1s C=C du Polyimide Kapton 15

  284.6 C1s C-C , C-H pollution -pyrite n°2- 163

  284.6 C1s HOPG 110

  284.6 C1s carbone pur 45

  附3种元素的积分因子 C1s=1, O1s=2.93, S2p=1.67