XRD步进扫描方式和连续扫描方式选择

2023-07-03 17:03 检测知识

  XRD的两种扫描方式

  1.步进扫描

  试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成指定角度范围内衍射图的扫描。

  步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。

  2.定速连续扫描

  试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(每步0.0025°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。

  连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20-80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。

  3.步长选择

  两种方式都要适当选择采集数据的“步长”。采样步长小,数据个数增加;每部强度总计数小,计数误差大,但能很好的再现衍射的剖面图。采样步长大,能减少数据的个数,减小数据处理的数据量,每步强度总计数大,计数误差较小,但步长过大将影响衍射峰形的出现。一般来说,步长取衍射峰半高宽的1/5或者1/10作为基准。定性分析时把0.02度作为基准。精确测定衍射峰形时取0.01-0.005度的步长。