小角散射原理介绍

2018-12-06 10:25 检测知识

  一、 什么是X射线小角散射

  一种区别于X射线大角(2θ从5 ~165 )衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品,相应的散射角2θ小(5 ~7 ),即为X射线小角散射。

  二、X射线小角散射的用途

  用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子(或固体物质中的超细空穴)的大小、形状及分布。对于高分子材料,可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

  三、X射线小角散射的原理

  小角散射效益来自物质内部1~l00nm量级范围内电子密度的起伏,当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时,经粉末颗粒内电子的散射,X射线在原光束附近的极小角域内分散开来,其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

  20世纪初,伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知,伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。到20世纪30年代,人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般2=<6º)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS 。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

  横坐标是散射峰的位置,纵坐标是散射峰的强度,这一点与XRD是类似的。纵坐标的绝对数值没有意义,只是表示相对的强度。

  而对于横坐标,XRD的位置通常用角度ө或2ө标示,而SAXS的位置是用q标示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q与ө有简单的换算关系 q = 4πsinө/λ。在SAXS中由于ө的数值变化范围很小,所以用q标示更方便。

  在XRD中,衍射峰对应的ө可以换算出对应的晶面间距,实际上就是样品中一定范围内的周期性长度。在SAXS中物理意义上是一样的,还是样品中一定范围内的周期性长度,只是由于ө值更小,对应的长度也就更大。通俗地讲,这些长度可以是粒径、孔径、层间距等等,甚至是一些不是通常结构尺寸意义的长度。

  33.2nm,36.2nm,2.94nm这些数值,就是样品中的某些特征长度。至于具体是什么长度,需要看上下文理解了。这里提到的应该有液晶的层间距吧。

  四、数据测量原理

  气体探测器将测到的X射线散射信号转换成电荷脉冲信号,经前置放大器(AMP)放大后,再经甄别器(DISC)对每个脉冲信号进行甄别,即过滤掉振幅小于域值的脉冲信号,并将有效脉冲信号转换为标准 NIM 信号。标准 NIM 信号经时间-数字转换器(TDC)转换成位置数字信号。多路器(MUX/CTR)将位置信号及脉冲计数结合再通过 PCI-6533 计数卡送到显示器。