TEM数据处理零基础入门

2023-07-03 17:35 检测知识

  每个刚接触TEM的小白,看到数据总会问师兄师姐们,我这个该如何下手,很无奈是不是?

  透射电子显微镜( TEM) 能在纳米尺度上实现对待测样品形貌、 尺寸的分析; 结合选区电子衍射(SAED) ,可以更进一步实现对待测样品的晶体结构、 晶相组成的鉴定,从而提高样品分析的准确度和可靠性。一张好的TEM图能让你的paper更自信更完美。

  首先,这个技能是基于DM软件的(Digital Micrograph,TEM数据处理主推的软件,需要请加QQ:2488186368 获取完整安装版本

  对于简单的形貌图,我们一般只需修改标尺(操作简单,可在软件里直接处理,如嫌不够完美可以配上PS,PPT稍加处理)

  接下来我们说说看到就头疼的SAED图。通常说的图如下,DM文件和图片文件都可以打开。

  图 1 典型单晶、多晶和非晶的 SAED 花样[1]

  接下来我们简单演示下这款软件的操作(笔者注:因为每款测试仪器导出的图是不一样的,我们先从比较笨的仪器开始讲,有的图你打开后发现你可以省略掉步骤3-6)

  打开软件,其界面如下

  1.导入所需要处理的图片(file—open---目标文件)

  2.标尺长度标定,主要利用standars tools中的长度测量功能;具体操作为点击鼠标左键,选择起点,按住不要松拖动到目标长度,松开后出现profile of 对话框。

  3.在profile of 对话框中点击左键不要松,拖动可选择沿图像中已知线条(图中红色线条包围区域)任意长度距离的线条(图中蓝色箭头包围区域)。在线条的中间显示出所选区域所占长度单位。

  4.测量出标尺长度。图中为140单位长度,即在图像中140单位长度代表实际的5 nm-1 。也就是说28单位长度代表1 nm-1 。

  5.选取SAED图中比较明亮的两个过圆心的对称点,量出两者之间的距离,图中为361.5个单位长度,则任意一衍射点到圆心的距离为361.5/2=180.75 单位长度。即对应于180.75/28=6.4554 nm-1 。然后对所得结果取倒数1/6.4554=0.15491 nm。此即为图中衍射点所对应的衍射晶面的晶面间距。

  6.已知该种材料为氮化钛。打开jade,调出氮化钛标准卡片(本例中选取38-1420),将测量的距离和标准卡片数值进行比对。则可知上图中的衍射点所对应的衍射晶面为氮化钛的(220)晶面。

  7.将SAED图导入PPT或者其他作图软件, 经过处理得到指认出衍射圆环的SAED图。

  8.利用同样的步骤得到其他衍射环所对应的晶面,后得到完整的SAED分析图。

  9.对于单晶材料,处理过程一样,但是由于单晶材料的平移对称性,在测量的时候中心的选择可以是任意的,即图中的任意一点都可作为原点(000)点(图中红圈所示)。每一个衍射点对应于一组衍射晶面。但是,一旦选定以后所有的晶面指认都要相对于该选定原点操作。

  10.处理结果如图所示。需要注意的是,单晶材料中衍射点所对应的衍射晶面满足矢量叠加原则。

  11.对于某些仪器测试的结果在用DM处理时,测量衍射点到中心距离时会直接显示长度(nm-1),这种情况下不需要标尺标定,直接测量距离,然后求倒数即可得到对应衍射晶面晶面间距。如下图所示:

  参考文献

  [1] HAO F, LIN H, ZHOU C, et al. Bifunctional singlecrystalline rutile nanorod decoratedheterostructural photoanodes for efficient dye-sensitized solar cells[J]. PhyChem Chem Phy, 2011, 13( 35) : 15918-15924.
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