TEM测试透射电镜测试

  • 国家
    日本电子
  • 型号
    JEOL2100F/FEI Tecnai G2 F20
  • 测试项目
    形貌观察、晶格(HRTEM)、衍射(SADE)、能谱(点扫,线扫,面扫MAPPING)
  • 样品要求
    粉末样品—测试高分辨需要粒径小于200nm;液体样品3-5ml;

透射电镜测试是一个相对比较主观性的测试,为了达到最佳的测试效果,以下测试条件尽可能全面提供,样品用什么溶剂分散?是否需要超声?超声多久较为合适?(块体样除外)最好提供样品相关的参考文献或者图片。(电镜操作学习视频→

对于截面薄膜块体样品制样,我们可以提供双喷和离子减薄,还有FIB离子束切割。

双喷和离子减薄需要将样品磨到200um以下,直径3mm,如果没有这个条件请寄样2-4片0.5cm*0.5cm*0.1cm(厚度)材料。FIB制样根据技术人员要求制定样品大小。

● 技术参数:

1. 点分辨率:0.24nm;

2. 线分辨率:0.10nm;

3. 加速电压:80, 100, 120, 160, 200kV;

4. 倾斜角:25;5、STEM分辨率:0.20nm。

合作案例如下:

  以下透射电镜一些制样要求,仅供参考:

  1. 样品一般应为厚度小于100nm的粉末。

  2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上。

  3. 样品在高真空中能保持稳定。

  4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

  TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上

  纳米粉末样品的制备方法

  1、研磨法

  将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

  用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。

  载网种类:

  方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机 膜,所以膜的弹性好,厚度通常为 10nm 左右,透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚 至膜破损,通常在 100kV 电镜和生物样品中使用较多。

  碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

  微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳选择。

  超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。

  纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为 20nm 左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

  双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。

  载网膜的选择

  由上述介绍的载网膜的结构及特点,可根据样品的特征选择合适的载网膜,汇总如下表所示,需要说明的是一些特殊情况:

  (1) 用能谱分析铜元素时,不能选用铜载网,要选用镍、钼等其他材质的载网膜,同理分析碳元素时,要用氮化硅膜。

  (2)在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅,因为染色剂通常会染方华膜。

  (3)在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时,比如大面积的石墨烯膜、有机膜,如果用碳支持膜背底影响较大 用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构,因此可选用目数较高的裸网,如 1000 目、2000 目的铜裸网。

  载网种类膜厚/nm微孔适用范围

  碳支持膜10-20 无样品的一般结构观察,高倍率会有较大的背底。

  微栅15-20有适用于线状、片状样品,能够搭载在微栅孔中,高分辨观察时无背底。

  超薄碳膜3-5无分散性好的纳米颗粒,高分辨观察时背底衬度低。

  纯碳膜20-40无分散样品的溶剂是能够溶解方华膜的有机溶剂(氯 仿、甲苯等)。

 

  2、树脂包埋法

  理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与多种溶剂和化学药品不起反应。目前常用国产环氧树脂618、Epon812环氧树脂、及低黏度包埋Spurr。

  包埋剂配制及使用过程中的注意事项:

  (1)所有容器及玻璃棒等应是清洁和干燥的;

  (2)配制过程中应搅拌均匀,使用过程中应避免异物,特别是水、乙醇、丙酮等混入包埋剂;

  (3)配制好的包埋剂应密封保存,避免受潮。剩余包埋剂可密封并储存在-10—-20℃冰箱中,延长其使用期。

  包埋方法:

  将待观察的样品块放入灌满包埋剂的适当模具(如胶囊)中,恒温箱内加温固化, Spurr70℃烤箱内8h即可固化,国产树脂618、Epon812环氧树脂需37℃过夜,经45℃ 12h、60℃ 24h可固化。将包埋固化后的样品取出,用超薄切片机切片后,分散于载网上,即可制得透射观察所需要的样品。

  块体样品的制备方法

  1、离子减薄

  特点:不受材料电性能的影响,即不管材料是否导电,金属或非金属或者二者混合物,不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。

  (1)样品裁剪:将样品冲压成直径3mm的圆片。

  (2)研磨抛光:将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于80微米的圆片。

  (3)凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为10-30微米。

  (4)离子减薄:设置好离子枪角度、减薄时间、加速电压将样品减薄至出现足够薄区

  

 

  2、电解双喷

  特点:受材料电性能的影响,只能用于金属样品,并且耗时短成本低。

  (1)样品裁剪:将样品冲压成直径3mm的圆片。

  (2)研磨抛光:将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于100微米的圆片。

  (3)凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为10-30微米。

  (4)电解双喷:设置好电解液、电压、温度将样品减薄至出现足够薄区。
 

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