拍摄高质量透射电镜照片的经验

2023-07-03 17:27 检测知识

  透射电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM)分辨率高、放大倍数高,广泛应用于材料科学与生命科学领域。它可以揭示物质内部的微细观结构,是人们了解、认识事物内部结构不可缺少的工具。观察透射电镜的目的是得到清晰的照片。本文以H-800为例,谈谈怎样摄制出一张合格的透射电镜照片。

  

  1 样品制备

  要想摄制出一张高质量的TEM 照片,首先需要制备出合格的透射电镜样品。金属薄膜、陶瓷样品在终减薄.以前,要尽可能磨得薄一些,在30um以下,不要超过50um。终减薄可以用离子减薄仪,离子束与样品表面夹角一般在15-18°。角度大时减薄时间短些,反之时间长。离子减薄以后的样品薄区大,但减薄所需时间较长,一般需几个至十几个小时。双喷电解减薄仪的减薄时间很短,一般在0.5min左右。关键环节是选择合适的电解液,并满足电解液所需的温度。需要低温时,要根据温度要求来选择液氮、干冰或冰块,以防试样氧化。FIB是一种比较快捷,成功率高的方法。但是缺点是比较贵,而且artifacts也比较容易存在。其原理是用离子束去轰击样品表面,达到减薄的目的。

  制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。

  2 电镜操作

  照相前,要调好电压对中、电流对中、亮度对中,消除像散,使物镜光阑孔与中心透射斑点同心。用5倍的双目镜协助,对图像聚焦。要选择亮度均匀的区域作为拍摄对象,尽可能使图像充满拍摄区域,把主要的观察对象放在荧光屏中心。FULL-HALF(全张-半张)转换旋钮要旋转到位,如果不到位,会出现图像分割不均现象,底片无法正常使用。

  薄膜样品用200kV加速电压,曝光时间一般是:明场2.5-5S;;暗场5-8S;衍射花样16-30S。拍摄明场时,如果荧光屏中有空白(图像没有充满荧光屏)时,曝光时间要按曝光表的指示值增加一档,实际上是减去空白处对亮度的贡献。

  粉末样品先用低档加速电压,烘烤一下支持膜,待支持膜稳定以后,再提高加速电压。只要亮度能满足要求,就应尽量采用低的加速电压。照相时,如果发现支持膜不稳定,不要急于拍照,以免照出的像不清晰。因为电镜像放大倍数达数万倍,尽管试样有很小的漂移,在照片中误差也会很大。

  3 暗室操作

  装底片要戴手套,以免在乳胶面上留下指纹。要分清正反面,乳胶面朝上。底片过长时,要切掉多余部分以免底片夹中凸起;底片过短时,在底片夹中易掉出,不要使用。因为两种情况都使底片与底片夹接触不牢固,在照相过程中,有可能在从底片盒向底片接收盒的传输过程中,底片脱离底片夹,卡在某处,不仅这张底片报废,也影响后面的底片正常传输。新装入盒的底片必须经3-6H的预抽排气。

  配制显影液和定影液时,水的温度、溶水量要按说明书进行。在瓶中放置24H效果。否则,底片药面起皱、脱落。陈旧的药液不用。如果发现一张底片上的两个视场显影时间不一致,应尽快使一半停显,另一半继续显影,或切开处理。如果局部影像显影太慢,可以用手指在局部按摩加热,使其尽快显影。定影时,底片之间容易吸在一起,要翻动几次。每张底片都透明了,就表明定影完毕。放在底片架上用水冲洗。在整个过程中,要轻拿轻放,避免划伤药面。晾干后即完成了底片(负片)的冲洗工作。印相过程与其它照片相同。